Autore: Fabio Gennaio 5, 2010 2 Commenti

 

 Flattened Ball powder Hodgdon BLC2
primo piano di un grano (foto al SEM)

 

Su un precedente articolo (vedi al link) abbiamo dato una prima distinzione delle polveri infumi facendo riferimento alla tecnica utilizzata per la gelatinizzazione della nitrocellulosa. Senza dubbio, i processi e le modalità di produzione delle polveri propellenti presentano così numerose varianti, da rendere quasi impossibile una classificazione rapida e schematica. Oltre alle distinzioni già fatte per l’agente gelatinizzante impiegato, per la base singola o doppia, od ancora per la tecnica di realizzazione dei grani tra polveri laminate, estruse o granulari, rimane ancora da citare una grande famiglia delle polveri infumi, quella delle ball powder. Questo nome, che si potrebbe tradurre in “polveri sferoidali”, non si riferisce soltanto alla forma dei granuli, bensì all’intero processo di produzione che pur restando inalterato nelle sue basi chimiche rispetto alle altri polveri infumi, è stato profondamente rivoluzionato nei tempi e nei metodi operativi.
Il procedimento standard per la produzione di propellenti a base di nitrocellulosa richiede, oltre a numerose e costose manipolazioni, un periodo di tempo nell’ordine dei mesi per ciascun lotto di fabbricazione, con la conseguenza dell’accumulo pericoloso di grandi quantità in corso di lavorazione; ciò principalmente per la necessità di eliminare dalla nitrocellulosa, dopo il processo di nitrazione, ogni traccia di acidità residua che ne compromette la stabilità. Il processo di deacidificazione risulta particolarmente difficoltoso, sia a causa dei fenomeni di adsorbimento (gli acidi si legano alle superfici della fibra) sia per le numerose cavità nei filamenti di cellulosa. Da tali cavità è difficile che gli acidi residui (prevalentemente acido solforico) passino all’acqua di lavaggio. Di contro, un residuo acido accelererebbe quei processi di decomposizione spontanea per invecchiamento che determinano la formazione di gas, ossidi del carbonio e soprattutto di azoto. Questi ultimi combinandosi con l’ossigeno e l’umidità dell’aria, danno luogo ad altri acidi che accelerano ulteriormente il deterioramento della nitrocellulosa (reazione auto-catalizzante). Il deterioramento determina di solito l’emanazione di un odore acre e può condurre pericolosamente ad una accensione spontanea.

 Fibre di cellulosa (foto al SEM)

 

Il lungo processo di deacidificazione della nitrocellulosa richiede almeno 4 lavaggi preliminari in tini con acqua bollente e successivi risciacqui con acqua fredda, sequenza che impiega circa 40 ore; un successivo polpaggio: la nitrocellulosa viene sminuzzata in corte fibre per facilitare la fuoriuscita dell’acido dalle cavità (vengono aggiunti anche dei sali come il carbonato di sodio per una migliore neutralizzazione); ed infine ancora una serie di lavaggi tra bolliture e risciacqui. Questo per un totale di una ventina di passaggi ed una durata complessiva di oltre 52 ore di trattamento.

Fibre di cotone (foto al SEM) – il cotone è costituito da cellulosa quasi pura e spesso si parte da questo materiale per l’ottenimento della nitrocellulosa (nello specifico: nitrocotone) – con il cotone, le cavità nelle fibre sono ancora più presenti. Le fibre hanno infatti forma cava tubolare appiattita

 

Si applicò allo studio della stabilizzazione delle nitrocellulose, fin dal lontano 1920, il chimico americano Fred Olsen il cui nome rimarrà per sempre legato allo sviluppo delle ball powder. Addetto alla fabbrica di munizioni per l’esercito dell’Arsenale di Picatinny (New Jersey), nonostante il disinteresse delle autorità ufficiali, continuò gli studi sulla stabilizzazione della nitrocellulosa per suo conto, finché giunse a scoprire l’utilizzazione razionale della difenilammina e ad escogitare un processo di fabbricazione completamente originale che mise a frutto nel 1929 passando alla Western Cartridge Company delle industrie Olin.

Olsen intuì la necessità di invertire l’ordine dei processi di bollitura e polpaggio, il polpaggio infatti liberava gli acidi intrappolati nelle cavità dei filamenti, andando a contaminare le parti esterne della fibra già deacidificate durante la bollitura, inoltre grazie all’ausilio della difenilammina riuscì ad ottenere un dimezzamento dei tempi necessari alla stabilizzazione delle nitrocellulose. La difenilammina in bassa percentuale, oltre ad avere un effetto stabilizzante sulla nitrocellulosa finita, ha la proprietà di essere assorbita dalle fibre più avidamente degli acidi, ne prende quindi il posto liberando l’acido nella soluzione di lavaggio.

Il processo per la fabbricazione delle ball powder che lo stesso Olsen mise a punto, si combina bene con la sequenza per la stabilizzazione rapida della nitrocellulosa e rappresenta un conveniente metodo per la produzione di polveri a solvente fisso i cui grani possono essere rivestiti da sostanze ritardanti o acceleranti. La nitrocellulosa, subito dopo essere stata polpata e sottoposta ad una prima bollitura per ridurre il contenuto acido, può essere utilizzata direttamente senza l’ausilio di altri passaggi di deacidificazione. Dopo essere stata miscelata ad acqua e triturata, può essere usata anche polvere infume ormai deteriorata, contenente prodotti di decomposizione acida.

Flattened Ball powder Hodgdon BLC2
grani globulari lisci e compatti (foto al SEM)

 

Qualunque sia la materia prima utilizzata, la prima necessità è quella di stabilizzarla con la completa rimozione dell’acido. A tal fine, nel processo originale, il materiale di partenza in presenza di acqua viene disciolto da un agitatore in acetato di etile contenente difenilammina, per formare una sorta di sciroppo detto lacca o vernice. Come accennato, la difenilammina viene assorbita dalla nitrocellulosa più facilmente dell’acido già presente. Allo stesso tempo si aggiungono gli additivi o qualsiasi altra sostanza che si desideri incorporare nella polvere per eventualmente variarne il burning rate (flemmatizzanti) o la temperatura di deflagrazione (raffreddanti), etc.

La fase di acqua e lacca viene quindi mescolata per 30 minuti ottenendo la nitrocellulosa stabilizzata. Vengono quindi introdotti ancora nella soluzione, amido o gomma arabica per garantire la necessaria consistenza colloidale, dopo il passaggio ad un distillatore in pressione, la temperatura viene elevata in modo che la vernice diventi meno viscosa. A questo punto la nitrocellulosa si presenta come uno strato separato che galleggia sull’acqua del distillatore (l’acetato di etile gelatinizza la nitrocellulosa). Questo strato viene frammentato da pale ruotanti ed i frammenti liquidi vanno a formare goccioline sferiche in emulsione. Le dimensioni dei globuli possono essere regolate dal grado di agitazione meccanica. Quando sono raggiunte le dimensioni volute le pale dell’agitatore vengono fermate e la pressione viene ridotta, l’acetato di etile viene distillato e recuperato. Se la distillazione è effettuata troppo rapidamente, i grani assumono la forma di fiocchi. Se essa viene effettuata ad un ritmo tale che il solvente volatile possa evapora dalla superficie dei globuli alla medesima velocità di quanto esso si muova dall’interno verso la superficie degli stessi, si ottengono dei grani sferoidali lisci, densi e di struttura omogenea.

Eliminando l’acetato di etile, le sfere di nitrocellulosa si indurisco trattenendo parte dell’acqua in cui si trovano immerse. Per facilitarne la disidratazione, si incrementa progressivamente il contenuto salino della soluzione acquosa aggiungendo solfato di sodio (un sale). In questo modo si avvia un trasferimento osmotico attraverso la superficie dei grani: l’acqua a minor contenuto salino, tende a trasferirsi dall’interno dei granuli alla soluzione esterna, essendo questa a concentrazione salina più alta. A disidratazione avvenuta, la soluzione salina viene ricambiata con nuova acqua.

Dopo la disidratazione (parziale), le sfere di nitrocellulosa vengono impregnate (imbibizione) in giusta dose con una emulsione di nitroglicerina. Nella medesima fase si possono aggiungere anche altri agenti di rivestimento ad esempio flemmatizzanti e raffreddanti. Dopo di che, la polvere si essicca, lasciando la nitroglicerina e le altre sostanze depositate sulla superficie dei grani a formare una cuticola di medio spessore. La polvere viene poi grafitata (miglioramento della scorrevolezza e riduzione dell’accumulo di elettricità statica), si selezionano i granuli secondo le dimensioni e la densità, si elimina lo scarto che viene rilavorato, infine si formano le miscele dei vari lotti in modo da standardizzare la produzione. Per alcune polveri, al fine di modificare ed uniformare i tempi combustivi dei grani ed in alcuni casi facilitarne l’accensione (tipicamente difficile nelle ball powder a causa della cuticola prima descritta), si prevede anche una fase intermedia di calandratura: i grani vengono passati tra rulli caldi in acciaio in modo da deformarli plasticamente da sferoidali a discoidali, appiattendoli al medesimo spessore ed ottenendo, se desiderata, anche una frattura del rivestimento (prevalente sulla linea mediana del grano); le polveri in questo caso si identificano come “flattened ball powder”.

Il processo di calandratura risolve anche un problema di costi di produzione. Infatti, proprio per il metodo usato nella determinazione della dimensione dei grani, non è possibile ottenere con precisione globuli di taglia unica. Questo determinerebbe, in fase di selezione dimensionale, un notevole abbattimento delle quantità prodotte ed una grossa parte della polvere andrebbe rilavorata (soprattutto per polveri con grani di piccolo diametro). La calandratura permette di avvicinare le caratteristiche balistiche dei grani più grossi, che vengono appiattiti, a quelle dei grani di diametro inferiore non deformati. Anche per questo è tipico trovare congiuntamente grani flattened e non flattened nella medesima confezione di polvere.
Da notare che prima dell’essiccazione, tutte le operazioni per la produzione delle ball powder sono svolte in acqua, quindi sicure.

 Flattened Ball powder Hodgdon BLC2

 

Dal punto di vista fisico-chimico il procedimento che abbiamo sommariamente descritto presenta parecchie caratteristiche molto importanti. Fondamentale diventa la funzione della difenilammina, la quale da semplice additivo dell’impasto di nitrocellulosa già gelatinizzata, assorbente degli ossidi di azoto prodotti dall’attacco dell’acido ancora presente, passa adesso a componente essenziale che agisce sulle fibre della cellulosa: vi penetra completamente e sposta in pratica tutto l’acido proveniente dalla nitrazione. In tal modo con grande efficacia e rapidità viene eliminata la causa della decomposizione della nitrocellulosa la quale diviene completamente stabile; e con ciò sono eliminati molti pericoli della conservazione. Questa funzione della difenilammina viene compiuta invece solo parzialmente nel processo tradizionale di lavorazione.

In secondo luogo, l’impregnazione dei globuli con nitroglicerina in emulsione dopo la gelatinizzazione e l’aggiunta di flemmatizzanti, consente di regolare con grande precisione lo sviluppo della combustione del granulo, formando uno strato esterno, a volontà più o meno spesso, a combustione rallentata. La velocità di combustione, e con essa lo sviluppo dei gas, viene rallentata all’inizio e accelerata alla fine compensando la riduzione delle dimensioni del grano (i grani bruciano per strati paralleli). In tal modo, si avrà uno sviluppo di pressioni progressivo e senza il superamento dei limiti di sicurezza, avendo anche la massima resa come spinta sul proiettile.

Il gruppo Olin mise in produzione la ball powder nel 1933 ad East Alton nell’Illinois, per lanciare la nuova polvere la Winchester (sempre del gruppo Olin) mise sul mercato le cartucce 308 Winchester e per il medesimo calibro, una versione alleggerita del modello 70 a ripetizione. Il Dipartimento della Guerra statunitense, di fronte alla qualità e ai vantaggi della nuova polvere, assorbì quasi tutta la produzione e notevoli quantità furono prodotte allo scoppio della 2^a guerra mondiale. La prima conseguenza rivoluzionaria fu che gli stessi risultati balistici potevano essere ottenuti con cartucce il cui bossolo contiene un molto minor volume di polvere e che perciò può essere molto accorciato: da cui minori dimensioni, peso e ingombro di armi e munizioni ridotti e risparmio di costi. Da questi risultati è derivata la cartuccia T65 per l’armamento unificato NATO (anche detta: “U.S. Ball Cartridge T65″ o ancora “7,62 NATO”). Questa nuova munizione era in grado di generare più o meno le stesse prestazioni del .30-06 Springfield, pur possedendo delle dimensioni minori: in particolare il bossolo misurava solo 51mm contro i 63mm del .30-06.

 

 

Bibliografia:

“Tecnologia delle armi da fuoco portatili” di Giuseppe De Florentiis
Milano – Ulrico Hoepli Editore, 1987.
“Hatcher’s Notebook” di J.S.Hatcher
Harrisburg (PA) – Stackpole Books, 1966 (III edizione).
“The Chemistry of Powder and Explosives” di Tenney L. Davis
Hollywood (CA) – Angriff Press, 1972.

 

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